分子蒸餾新技術在天然香料分離中的應用

在蒸餾壓力為0.15kPa，物料流量、刮膜蒸餾轉速、冷卻水溫度與上述實驗條件相同時，實驗測得溫度對山蒼子油餾余物收率、檸檬醛質量分數、檸檬醛收率的影響如圖3所示。從圖3可以看出，在蒸餾壓力一定時，隨著溫度從35℃升高到55℃，輕分子的平均自由程增大，大量輕分子蒸發到冷凝面被冷卻收集，而少數的重分子由于獲得能量，平均自由程也會增大，可以被冷卻收集。所以餾余物及餾余物中主要成分檸檬醛的收率均有所下降，而其中的檸檬醛的含量逐漸增加。當溫度達到45℃時，餾余物中檸檬醛含量達98.2%，此后檸檬醛含量隨溫度增加不明顯。而且高溫易引起使檸檬醛發生聚合 

分子蒸餾技術是一種特殊的液液分離技術，它產生于20世紀20年代，是伴隨著人們對真空狀態下氣體運動理論的深入研究以及真空蒸餾技術的不斷發展而逐漸興起的一種新的分離技術。目前，分子蒸餾技術已成為分離技術中的一個重要分支。
3.基本原理：
（3.1）分子運動平均自由程。任一分子在運動過程中都在不斷變化自由程，在某時間間隔內自由程的平均值為平均自由程。設Vm為某一分子的平均速度，f為碰撞頻率，λm為平均自由程。則λm=Vm/f，故f=Vm/λm 。由熱力學原理可知:

 那么，可得：

 式中，d為分子的有效直徑，P為分子所處空間的壓強，T為分子所處環境的溫度,K為波爾茲曼常數。

（3.2）分離因數Langmuir研究了高真空下純物質的蒸發現象，從理論上推導出純物質的分子蒸發速率為:

 式中，P0為物質的飽和蒸汽壓，Rg為氣體常數，Ts為液膜表面溫度，M為物質的摩爾質量。由上式可知，理論分子蒸發速率只是液體表面溫度和分子種類的函數。

分子蒸餾是一種非平衡分離過程，分子蒸餾理論分離因數為:

與普通蒸餾相比，分子蒸餾理論分離因數增加了(MB/MA)1/2倍，因此，分子蒸餾技術可以用來分離揮發度相近但分子量不同的混合物系。

（3.3）分子蒸餾技術的基本原理。根據分子運動平均自由程公式知，不同種類的分子，由于其分子有效直徑不同，故其平均自由程也不同，即其為不同種類分子。從統計學觀點看，其逸出液面后不與其他分子碰撞的飛行距離是不同的。分子蒸餾的分離就是利用液體分子受熱后從液面逸出，而不同種類分子逸出后其平均自由程不同這一性質來實現的。輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，使得輕分子落在冷凝面上，重分子因達不到冷凝面而返回原來液面，這樣混合物就得以分離。

4.特點

由分子蒸餾的基本原理可以看出，分子蒸餾是一種區別于常規蒸餾的非平衡狀態下的特殊蒸餾。與常規蒸餾相比，分子蒸餾有如下的特點:

（4.1）操作溫度低，可大大節省能耗

常規蒸餾是依靠物料混合物中不同物質的沸點差進行分離的，而分子蒸餾是靠不同物質的分子運動平均自由程的差別來進行分離的，并不要求物料一定要達到沸騰狀態，只要分子從液相中揮發逸出，就可以實現分離。正因為分子蒸餾是在遠離沸點下進行操作，因此產品的能耗小。

（4.2）蒸餾壓強低，要求在高真空度下操作。

分子運動平均自由程與系統壓力成反比，只有加大真空度，才能獲得足夠大的平均自由程。研究指出，分子蒸餾的真空度高達0.1-100Pa。

（4.3）受熱時間短，降低熱敏性物質的熱損傷。

由于分子蒸餾是利用不同物質分子運動平均自由程的差別而實現分離的，其基本要求是加熱面與冷凝面的距離必須小于輕分子的運動平均自由程，這個距離通常很小，因此輕分子由液面逸出后幾乎未發生碰撞即射向冷凝面，所以受熱時間極短。研究測定指出，分子蒸餾受熱時間僅為幾秒或幾十秒，從而在很大程度上避免了物質的分解或聚合。

（4.4）分離程度及產品收率高，尤其適合于特定蒸餾。分子蒸餾的揮發度可以用下式表示：

式中M1——輕分子相對分子質量;

M2——重分子相對分子質量;

P1——輕分子飽和蒸汽壓，Pa,

P2——重分子飽和蒸汽壓，Pa;

Tt——相對揮發度。

但是，常規蒸餾的相對揮發度為:

 對比式(5)與式(6)可以看出，由于M2大于M1，因此分子蒸餾的相對揮發度大于常規蒸餾的相對揮發度，這就從理論上證明了分子蒸餾比常規蒸餾更容易實現物質的分離。同時，分子蒸餾由于處于非平衡狀態下操作及其設備的內部結構特點，使得分離效率遠高于常規蒸餾，從而可使產品的收率大大提高，降低生產成本。
短程分子蒸餾常見問題  

短程分子蒸餾在操作過程中可能會遇到一些常見問題，這些問題主要涉及溫度控制、真空度、冷凝效果、設備狀態以及操作規范等方面。以下是對這些問題的歸納：  

溫度控制問題：  

溫度控制是短程分子蒸餾過程中的關鍵因素。如果加熱溫度或冷凝溫度控制不穩定，可能會導致產品純度下降、產量減少甚至設備損壞。因此，需要定期檢查溫度傳感器的連接是否牢固，加熱元件是否損壞，以及溫控器的設定值是否正確。  

真空度不足：  

分子蒸餾過程常在高真空條件下進行，以增加分子的平均自由路徑，提高分離效率。真空度不足會導致物料的沸點升高，影響分離效果。這通常與真空泵的工作狀態、真空系統的密封性能以及是否有泄漏有關。因此，需要定期檢查真空泵的工作狀態，確保真空系統無泄漏，并及時維修。  

冷凝器溫度不適宜：  

冷凝器溫度對分離效果有很大影響。過高的冷凝器溫度可能導致輕組分無法有效冷凝，而過低的冷凝器溫度則可能導致重組分過度冷凝。因此，需要根據物料的性質和設備的要求，合理控制冷凝器溫度。  

設備結垢與堵塞：  

長時間運行后，設備內部可能出現結垢現象，影響傳熱效果和分離效果。此外，不合適的進料粒度或進料速度過快也可能導致設備堵塞。因此，需要定期對設備進行清洗，去除結垢，并選用合適的進料粒度和控制進料速度。  

操作不規范：  

操作人員不熟悉設備性能或未嚴格按照操作規程進行操作，也可能導致一系列問題。因此，操作人員應接受專業培訓，熟悉設備性能和操作規程，并在操作過程中細心、謹慎。  

綜上所述，短程分子蒸餾過程中可能遇到的問題涉及多個方面，需要操作人員具備豐富的專業知識和經驗，以及良好的設備維護和管理能力。通過定期檢查、維護和規范操作，可以有效避免這些問題的發生，確保短程分子蒸餾過程的順利進行和產品的高質量。
短程分子蒸餾的系統安裝 

短程分子蒸餾的系統安裝是一個涉及多個步驟和細節的過程，需要仔細按照操作手冊或廠家指導進行。以下是一個概括性的安裝指南，供您參考：  

一、安裝前準備  

檢查設備：確保所有設備和配件齊全且無損壞，如蒸發器、冷凝器、真空泵、冷卻水系統等。  

準備工具：準備必要的安裝工具，如螺絲刀、扳手、撬棍等。  

閱讀手冊：詳細閱讀設備操作手冊，了解安裝步驟和注意事項。  

二、安裝步驟  

安裝支架：  

如果設備支架未預裝，需要按照圖紙或手冊指導進行組裝。  

確保支架穩固，無晃動。  

安裝蒸發器：  

將蒸發器垂直固定在支架上，確保其水平且同軸。  

安裝成膜框欄和電機，確保各軸心位置對齊，避免張力。  

連接冷凝器：  

將冷凝器連接到蒸發器的頂部，確保連接緊密無泄漏。  

連接冷卻水源，檢查冷卻水進出口閥門是否正常開啟，壓力是否正常。  

安裝真空系統：  

連接真空泵或氣體進料閥門，根據設備型號選擇合適的真空系統。  

安裝冷阱，并確保其與設備連接密閉。  

連接收集瓶：  

將收集瓶連接到冷凝器的出口處，確保密封良好。  

安裝電源和控制系統：  

根據設備要求連接電源，確保電壓、頻率等參數符合要求。  

安裝控制系統，如溫度計、壓力表、流量計等，確保正常運行。  

檢查各部件：  

仔細檢查各部件是否安裝到位，無松動或損壞。  

確保所有連接部分都涂有真空脂，以增強密封性。  

三、調試與試運行  

進行泄漏測試：  

在設備安裝完成后，進行泄漏測試，確保無氣體泄漏。  

試運行：  

按照操作手冊指導進行試運行，檢查設備各項功能是否正常。  

特別注意加熱單元、真空系統、冷卻系統等關鍵部件的運行情況。  

調整參數：  

根據待分離混合物的性質和沸點差異，調整合適的操作溫度和壓力。  

四、注意事項  

安全第一：在安裝和調試過程中，始終注意安全，避免觸電、燙傷等危險。  

仔細操作：按照操作手冊或廠家指導進行操作，避免誤操作導致設備損壞或人身傷害。  

定期檢查：在設備運行過程中，定期檢查各部件的運行情況，及時發現并處理潛在問題。  

五、總結  

短程分子蒸餾的系統安裝是一個復雜而精細的過程，需要仔細按照操作手冊或廠家指導進行。通過充分的準備、正確的安裝步驟和嚴格的調試與試運行，可以確保設備正常運行并達到預期的分離效果。  

蒸餾實驗的用途和特點如下：  

用途  

蒸餾實驗是一種廣泛應用于多個領域的化學分離技術，其主要用途包括：  

工業制品生產：在煉油廠中，原油經過蒸餾可以得到不同的油品，如汽油、柴油、液化氣等。此外，在化學工業中，蒸餾也被用來處理天然氣以得到液化氣，或者將水進行蒸餾以獲取高純度的水。  

食品加工：在釀造白酒的過程中，需要將酒精從發酵液中分離出來，這就需要用到蒸餾技術。此外，一些特殊的食品如香草提取物、檸檬酸等，也通過蒸餾進行提取。  

醫藥制品制造：生產藥用酒精時需要進行蒸餾，同時制造某些藥品時也需要用到蒸餾技術，以確保產品的純度和質量。  

環境保護：蒸餾技術還可以用于處理工業廢氣，通過蒸餾可以得到高純度的化學品，從而減輕對環境的污染。  

實驗室研究：在化學實驗室中，蒸餾常被用來純化化合物，或者從混合物中分離出單一化合物，以滿足實驗需求。  

特點  

蒸餾實驗的特點主要包括：  

直接獲得所需產品：蒸餾操作可以直接獲得所需的產品，無需經過復雜的后續處理，因此操作流程相對簡單。  

適用范圍廣：蒸餾不僅可以用于分離液體混合物，還可以分離氣體混合物或固體混合物（如通過加壓液化或加熱熔化并減壓的方式）。這使得蒸餾在多個領域都有廣泛的應用。  

需要消耗大量能量：蒸餾過程中需要產生大量的氣相和液相，因此需要消耗大量的能量。為了建立汽液兩相混合系統，可能還需要高壓、高溫、真空或低溫等條件，這也會帶來一定的技術問題和能耗。  

高效分離：由于混合物中各組分揮發性的差異，蒸餾可以高效地將它們分離出來，得到純度較高的產品。  

設備多樣：根據實驗或生產的需求，蒸餾設備有多種類型，如普通蒸餾裝置、短程蒸餾裝置等。這些設備各具特點，可以滿足不同的分離需求。

天津君歌主要的分子蒸餾系列產品列表: